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  • 固體飲料加工方法解析
    一、固體飲料加工方法:

     冷凍干燥、流化床造粒、噴霧干燥是目前固體飲料生產中3種主要的加工方法。冷凍干燥是一種先進的干燥工藝,可較好地保留物料的營養及風味成分,但投資高,應用受到限制;流化床造粒適合于低果汁或不含果汁物料的干燥;噴霧干燥技術適合于干燥高果汁含量的液態物料,由于物料受熱溫度低、時間短,能較好地保留物料的營養及風味成分。固體飲料的其它加工方法還有噴霧冷凍干燥、真空干燥等方式。

    1、凍干法
     凍干法是將物料中的水凍結成固體的冰,在真空條件下,使水直接升華變成水蒸汽逸出,從而把水從物料中脫除。其特點是營養物質及揮發性成分保存完好,但加工成本高,因而用凍干法生產固體飲料還很少,只有少部分附加值較高的產品如速溶茶粉、咖啡粉中應用。

    2、流化床造粒
     造粒技術有濕法造粒、干法造粒、快速攪拌制粒技術以及流化床造粒等4種。流化床造粒又稱沸騰造粒,是將常規濕法制粒的混合、制粒、干燥等3個步驟在密閉容器內一次完成的新型制粒技術,可大大減少輔料量,制出的顆粒大小均勻,效果好。1959年,美國威斯康星州的Wurster博士首先提出流化床制粒技術,隨后該技術迅速發展,并廣泛用于制藥、食品及化工業。我國于20世紀80年代相繼從國外引進流化床制粒設備,近年來流化床在我國已得到普遍應用。

     流化床造粒中顆粒的成長一般有3種機理——附聚、涂層和累積造粒。流化床造粒過程中往往是這3種作用共同使顆粒生長。食品工業造粒的目的,主要解決速溶性,并使外觀優良,改善流動性,便于包裝,從而提高商品價值。目前國內生產的速溶果蔬固體飲料,一般采用調配、造粒、干燥的方法,利用搖擺式顆粒機進行造粒,但直接利用搖擺式顆粒機加工固體飲料的主要缺點是其輔料含量高。

    3、噴霧干燥

     噴霧干燥是利用霧化器將料液分散為細小的霧滴,并在熱干燥介質中迅速蒸發溶劑形成干粉的過程,料液的形式可以是溶液、懸浮液、乳濁液等泵可以輸送的液體形式,干燥的產品可以是粉狀、顆粒狀或經團聚的顆粒。噴霧干燥固體飲料的生產范圍很廣,除廣泛用于生產的奶粉、速溶豆粉和番茄粉以外,還有荔枝粉、藕粉、香蕉粉、草莓粉等也有報道。

     經噴霧干燥加工的粉體營養損失小、色澤好,除可以直接沖調外,還可作為配料。但噴霧干燥后的粉體,一般粒度較小、沖調性差,需要造粒后才可以直接沖調。速溶奶粉是最典型的一種通過噴霧干燥后附聚造粒成冷熱水迅速溶解的固體飲料,其研究也是最熱門的。

     二、固體飲料速溶性研究進展
    1、固體飲料速溶性的定義
     固體飲料沖調過程中要求具有良好的色澤、風味與穩定性,此外其溶解過程快慢也直接決定其品質好壞。廣義的速溶性包括2種意思,第一種是能迅速完全溶解于水的固體飲料,如速溶茶、橘子晶、果珍等,能全部溶于水;另一種是指迅速分散后形成均勻分散的懸浮液,如豆奶粉、奶粉等,不單純是溶質分子均勻分布于溶劑之中,實質是水溶性蛋白、非水溶性蛋白、糖、脂肪等在水中產生復雜的生物物理與生物化學變化,形成既有溶液、又有上述物質絡合物或締合物的懸濁液、乳濁液的反應體系。

    2、固體飲料的沖調過程
     粉體的沖調過程分為4個步驟:濕潤、下沉、分散,最后溶解速溶性好的粉體在毛細管作用力下滲入水中,幾秒鐘就可以完成溶解的過程,但如果物料表面有疏水基團,粉體很難濕潤,一般使用粘結劑如麥芽糊精,和表面活性劑如卵磷脂造粒(如奶粉)來改善速溶性。

    3、固體飲料沖調性的理論研究
     固體飲料溶解過程實質就是一個傳質過程,水由水相主體傳遞到顆粒表面,進而擴散進入顆粒內部,從顆粒的內外表面處溶解顆粒,被溶解的顆粒進入水相并從顆粒內部擴散至顆粒外表面,再從顆粒的外表面通過擴散或對流傳遞到水相主體,直至顆粒完全溶解。根據分子傳質理論,影響傳質速率的因素包括顆粒的內外表面積、顆粒直徑、液膜厚度以及顆粒內部至顆粒表面的濃度差、顆粒表面至液膜外水相主體中含有的溶解顆粒濃度之差、擴散系數等。增大顆粒的內外比表面積,減少小顆粒直徑及液膜厚度,提高擴散或對流傳質系數等均有利于顆粒的溶解。一般來講,粒度越小,則顆粒比表面積越大,溶解速度越快;但粒度小,顆粒之間的空隙也小,顆粒表面溶解時它們粘著在一起,阻止水向粉體內部伸展,而且粒徑小,容重輕,浮在液面上,相對減少了濕潤面積,溶解速度反而不快。

     三、固體飲料粉體性質研究進展
     粉體的性質包括粉體粒子的流動性和凝聚性、粒度與粒度分布、粒子形狀、表觀密度、表面性質、靜電荷、水分含量等,它直接影響粉的貯藏,包裝和加工,其中粉的流動特性在加工、包裝中,例如從儲料罐和糧倉間的流動、運輸、混合以及壓縮和包裝中起很大的作用,所以測定粉體的流動性對粉體工程具有重要的意義。工業化加工粉體要求得到可靠一致的流動性,使儲料倉和進料倉既不溢出也不產生灰塵。

     粉體顆粒之間存在著流動時的摩擦力、靜摩擦力、粘附力和黏聚力等,其中附著力有分子間引力導致的顆粒間引力,也稱范德華力;顆粒所帶異性靜電荷引起的引力;附著水分的毛細管力;顆粒表面不平滑引起的機械咬合力,有時這幾種力同時存在。表示和測量粉體間這些流動或靜止的力學特性,用摩擦角來表示。Jenike在1964年率先使用剪切室的方法測量粉體的流動特性,后來有環形剪切室法,可以測出粉體本身的內摩擦力。目前測量奶粉流動性最先進的儀器是日本的Hosokawa內聚力檢測儀、粒子形狀、表面組分、粒子大小、含水率對粉的流動性和結塊性影響也很大,含水率越高,粉體之間的液橋增加,黏附力越強,流動性越差,其中粒子大小對粉的流動性影響最大。

     四、果蔬復合固體飲料的研究進展
     目前關于果蔬復合粉的研究較少,仍以單粉研究為主,生產中為了彌補某一種果蔬在營養、色澤或風味上的缺陷,往往將幾種果蔬混合在一起加工,果蔬固體飲料的加工也不例外。目前果蔬復合粉加工研究以工藝為主,理論研究薄弱。
  • 保健食品與藥品的區別
    保健食品與藥品的區別:
    藥品的主要作用是治療疾病,保健食品其本質仍然是食品,雖有調節人體某種機能的作用,但它對疾病沒有任何療效!對于生理機能正常,想要維護健康或預防某種疾病的人來說,保健(功能)食品是一種營養補充劑。對于生理機能異常的人來說,保健(功能)食品可以調節某種生理機能、強化免疫系統。從科學角度講,注意平時營養均衡的飲食、有規律的生活習慣、適時適量的運動、保持開朗的性格,才是健康的根本保證。

    食品中還有一類特殊營養食品,是"通過改變食品的天然營養素的成分和含量比例,以適應某些特殊人群營養需要的食品"(GB13432-1992《特殊營養食品標簽》3.l條)。如適應嬰幼兒生理特點和營養需要的嬰幼兒食品、經添加營養強化劑的食品,都屬于這類食品。特殊營養食品與保健(功能)食品的共性是:都添加或含有一定量的生理活性物質,適于特定人群食用。區別是:前者不需要通過動物或人群實驗,不需要證實有明顯的功效作用;而后者必須通過動物或人群實驗,證實有明顯、穩定的功效作用。

    消費者理性選購保健食品,不要聽信不良商家夸大化保健食品的功效及所謂”療效“,認真審視保健食品與藥品的區別!

  • 補充維生素C的注意事項

    維生素C是人體需求量最大的維生素之一,適量補充維生素C能增強人體免疫力、抗氧化、促進鈣、鐵等其他微量元素的吸收等;科學服用維生素C能給人體帶來健康,一下帶來服用維生素C的注意事項:

    1. 維生素C泡騰片不適宜投入開水中

    很多人喜歡把放入維生素C泡騰片投入開水中,在等它溶解的同時開水也會慢慢變涼,這是很多人的“省時妙招”。事實上,雖然泡騰片制劑穩定性很好,但維生素C在80度以上的熱開水中,會有一定損耗,容易被氧化分解。最佳方法是用40度左右的溫開水沖泡。

      2. 不適宜放太久

      如果杯子比較大,沖一杯維生素C泡騰片可能喝一上午,在空氣中暴露時間過長也會損耗維生素C。沖泡騰片時的水量對維生素C的吸收效果影響并不大,因此,用200毫升左右白開水或礦泉水即可,以便盡快喝完,而且要現泡現喝。

      3. 忌混著喝

      有些人還會用用茶水或飲料沖泡騰片,也可能埋下安全隱患。因為常用的泡騰崩解劑,是由碳酸氫鈉與枸櫞酸組成的,而茶水中含有的茶堿等成分,會與維C或崩解劑起化學反應。飲料中則一般含有苯甲酸鈉,也會與維C起反應而產生有害物質‘苯’。

      4. 忌長期服用

      長期口服大劑量維生素C會給人體帶來更多的副作用,可能出現惡心、嘔吐、腹瀉、腹痛、皮疹等癥狀;還可能增加腎結石、深靜脈血栓的患病風險。長期大量服用的人突然停藥,還可能出現維C缺乏的癥狀

  • 天然蝦青素的安全性,蝦青素有沒有副作用?
     蝦青素自人類開始吃海里任何紅色或粉紅色的海產品以來,就已經開始攝入了,到目前為止還未有任何有毒現象或某種藥、補充品、食品產生副作用或任何禁忌癥狀;自天然蝦青素作為膳食補充劑銷售十年以來,沒有任何登記在案的副作用記錄,甚至過敏反應記錄都沒有。商品化的天然蝦青素也經過大量的研究證實了它是一種非常安全的類胡蘿卜素,其LD50值處于實際無毒級。
    而合成型蝦青素(從石化產品中用化學方法合成的蝦青素),或是從變異酵母中提取的蝦青素并不能完全保證安全性。國際上一般并不允許合成型蝦青素用作人類營養補充劑。
    目前最好的天然蝦青素來源是雨生紅球藻,其蝦青素含量可達干重的3.0%,甚至更高,是自然界中蝦青素含量最豐富的生物,被譽為天然蝦青素的“濃縮品”。無論在功能還是安全性方面,雨生紅球藻蝦青素都優于其它來源的天然蝦青素。

  • 幾種保健食品的營養價值解密

    市面上常見幾種營養保健食品的營養功效解密,謹供參考!

    核酸:核酸是組成基因的化學物質,但是人體內的核酸都是自我合成的,口

    服核酸沒有營養價值和醫療價值,口服后將在消化道中被分解。服用過多有導致
    痛風、結石的危險。

      磁化水、頻譜水、離子水、納米水:其價值不會高于普通的水,不會有任何
    特殊的保健價值。

      螺旋藻:螺旋藻是一種藍綠藻,并不含有特殊的營養成分,它所含的營養成
    分都能從日常飲食中更便宜地得到。沒有確鑿的證據表明它能治療任何疾病。

      花粉:沒有特殊的營養價值。沒有確鑿的證據表明它能治療任何疾病。有導
    致過敏的危險。

      蜂王漿:沒有特殊的營養價值。沒有確鑿的證據表明它能治療任何疾病。有
    導致過敏的危險。

      蜂膠:一些實驗表明它具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤等作用,但是是否確有保
    健作用仍有待證實。能夠引起皮炎和其他過敏。

      靈芝孢籽粉:沒有確鑿證據表明它具有治療癌癥的功效。

      諾麗果汁:沒有任何確鑿的證據能夠支持有關它的種種神奇功效。由于諾麗
    果汁中鉀的含量非常高,因此需要低鉀飲食的腎病患者不可飲用,以免血鉀過高。

      鯊魚軟骨粉:傳說鯊魚不會得癌癥,因此鯊魚軟骨粉被做為抗癌藥物推銷。
    事實上,鯊魚也會得癌癥。臨床試驗表明鯊魚軟骨粉對癌癥并無療效。

      蛋白粉:沒有特殊的營養價值,其價值不會高于奶粉等其他蛋白質制品。所
    有的蛋白質口服后都將在消化道中被分解成氨基酸,然后被體內吸收。

      阿膠(驢皮膠):由驢皮或豬皮熬制而成,主要成分為蛋白質,其價值不會
    高于其他蛋白質制品。

      過氧歧化酶(SOD):做為一種蛋白質,口服后它將在消化道中被分解,不
    可能進入體內發揮作用。

      脫氫表雄甾酮(DHEA):為腎上腺分泌的一種類固醇激素。人體臨床試驗未
    能證實它具有保健、醫療作用。在體內能轉化成性激素,長期使用可能有嚴重副
    作用。

      羊胎素:主要成分為蛋白質,口服無效。注射羊胎素是否能抗衰老仍有待證
    實,其作用機制不明,而且有導致細菌、病毒感染、過敏等不良反應的危險。

      生長激素:為垂體分泌的激素。口服無效,必須通過注射才有作用。可用于
    治療由于體內缺乏生長激素導致的侏儒癥,其抗衰老的作用還有待證實。長期使
    用會有嚴重的副作用,增加了患癌癥、糖尿病、高血壓等疾病的風險。

      褪黑素(“腦白金”):為松果體分泌的激素。可能具有安眠作用,被用于
    因時差導致的睡眠紊亂。

      大蒜精:大蒜在預防心血管疾病和癌癥方面的作用仍有待臨床試驗的證實。
    服用過量能導致多種副作用。

      卵磷脂:是組成細胞膜的基本成分,參與多種生理功能。只要有細胞膜的食
    物就有含有卵磷脂,存在于所有食物中,從日常飲食中就可以獲取足夠量的卵磷
    脂,無需額外補充。有些人認為大劑量補充卵磷脂有助于心血管、神經系統保健,
    這種說法并沒有得到證實。

      硒:是人體必需元素,可能具有預防某些癌癥的作用,對此未有定論。過量
    服用會中毒。

      魚油(“深海魚油”):含歐米伽-3脂肪酸,可能能夠預防心血管疾病。服
    用過量能導致出血。醫學界建議吃魚更好。 

  • 保健品申報資料不通過的幾種原因分析

    保健品申報資料不通過的十種原因分析:

    一、申報資料有關內容不一致,申報資料的真實性難以保證配方、生產工藝、質量標準、說明書等申報資料中的原料名稱不一致 ;補充材料與原申報資料如原料、主要工藝等內容不一致;按配方量及生產工藝,不能生產出配方所標明量的產品;工藝簡圖與工藝說明不一致 ;申報資料原件與復印件不一致或復印件之間不一致;申報資料與檢驗原始記錄的相關內容不一致

    二、檢測結果與配方不符,配方、生產工藝的真實性難以保證;功效成分等檢測值與按配方量、生產工藝的核算值不符,又不能合理解釋原因 灰分等相關指標的檢測值與按配方原料、生產工藝的核算值不符,又不能合理解釋原因檢測出配方中未加入的成分
    三、送審樣品與申報資料不符,樣品的真實性難以保證或樣品質量不合格 送審樣品的感官性狀與企業標準描述不符,產品質量不合格或樣品真實性難以保證送審樣品與配方不符送審樣品與生產工藝不符送審樣品的劑型與申報資料不符,樣品真實性難以保證。送審樣品與檢驗用樣品不符送審樣品的質量不符合保健食品相關標準檢測樣品配方與申報配方不符 
    四、配方不合理或缺乏科學依據配方原料配伍不合理配方原料與申報功能不符配方缺乏科學依據,具有申報功能的依據不足配方為傳統中藥經典方或受保護的中藥處方配方原料個數不符合衛法監發[2002]51號文件的有關規定營養素補充劑中含具有功效作用的原料 營養素補充劑無相應的適宜人群核酸類保健食品和使用褪黑素為原料的保健食品,含有其它功效作用的原料,不符合有關規定配方食用量過低,該推薦食用量下具有申報功能的依據不足 
    五、配方原料可能存在安全性問題配方含有不是“可用于保健食品的原料”的原料,且未進行新資源食品安全性毒理學評價配方含有保健食品禁用的原料及國家保護的野生動植物原料配方原料質量不符合有關要求防腐劑、色素等有限量規定的原料其用量超過相應的標準 每日食用量過大,不符合營養素補充劑的有關規定或長期食用安全性難以保證 
    六、生產工藝不合理 生產工藝不能有效提取主要功效成分、具有申報功能作用的成分或可能造成以上兩種成分的大量損失生產工藝可能產生有害物質使用的加工助劑及酶制劑品種、質量不符合規定,不能用于食品加工中生產工藝無法在實際生產中實施,工藝的真實性難以保證。工藝操作不符合規范、標準產品的質量難以保證,工藝不合理
    七、產品的毒理、功能、衛生學、穩定性試驗結果顯示產品不合格功能試驗結果判定為陰性功能報告中的一些指標顯示,產品可能有安全性問題 安全性毒理報告顯示可能有安全性問題理化指標超過有關規定不同批號產品或穩定性試驗前后檢測結果差異較大,產品質量不穩定 益生菌活菌產品活菌數不符合規定
    八、產品的毒理、功能、興奮劑、衛生學、穩定性試驗不符合程序規定毒理、功能、興奮劑與衛生學、穩定性試驗樣品的批號不一致 檢驗的時間順序不符合規定 試驗方法不符合規定,不認可功能試驗或30天喂養試驗,無法對產品的功能或食用安全性作出評價 檢測方法不符檢測項目不全劑量設計不合理某些指標異常,結果不可信某些指標異常,結果不可信未按規定提供毒理學評價資料
    九、產品劑型選擇不合理,不適宜作為保健食品劑型
    十、保健食品審評委員會有三分之二以上的委員認為該項產品不宜作為保健食品,不同意“建議批準”
  • 低聚糖的作用與功效

    低聚糖也稱為雙歧因子,包括有低聚果糖、低聚半乳糖,低聚木糖,大豆低聚糖,水蘇糖,棉籽糖,甘露低聚糖、低聚殼聚糖等等。

    各類低聚糖的主要功能有如下幾種:

    (1)促進鈣、鎂、鋅、鐵等礦物元素的吸收
        吃低聚糖之所以可促進鈣、鎂、鋅、鐵等礦物元素之吸收,很大程度上是依賴低聚糖之被發酵生成了有機酸,導致腸道PH值下降,使在通過小腸時形成的鈣、磷酸鹽、鎂構成的復合物發生溶解而容易吸收。另一假設是由于鈣質被修飾成為低電荷量的鈣—氫復合物(Ca—H),而更容易通過粘膜,還有一種說法是質子化的短鏈脂肪酸可通過直接擴散進入腸道細胞而被吸收。

    (2)提高免疫力,抑制、預防腫瘤
        腸道菌群與癌癥有密切復雜的關系,影響腸道菌群平衡的因素很多,包括飲食結構、生活習慣、免疫力、病原菌感染、精神壓力等各種因素,其中與飲食結構的關系最為密切。美國每年有30萬人死于飲食不當,50萬人死于吸煙。美國科學院1982年對癌癥起因所作調查表明日常飲食不當所引起占35%,因吸煙占30%,病毒感染(肝炎)占10%,飲食不當包括食物結構不合理(如纖維素攝入不足,高脂肪,高蛋白質)、多食添加色素、防腐劑等有害添加劑及油炸、燒烤等食物,研究發現與吃清淡的日本式食物的人相比,吃高脂肪高蛋白質的歐美式膳食的人腸道中腐敗細菌多而雙歧桿菌的量少,因而患便秘與結腸癌者較多。便秘可加重菌群失調,增加腸內毒素生成而引發各種疾病促進衰老。

    (3)產生有機酸,降低腸道PH值,預防便秘

    低聚異麥芽糖、低聚果糖、低聚木糖和低聚乳糖等各種不消化或難消化聚糖,食后直達大腸,在結腸中被大腸菌群發酵作為能源而利用,雙歧桿菌、乳酸菌等發酵這類碳水化合物,可產生有機酸。



  • 殼寡糖改善腸道微生物的功效

    殼寡糖是氨基葡萄糖通過β-1,4-糖苷鍵連接,聚合度在2-10的低聚糖。動物消化道內只有消化α-1,4-糖苷鍵碳水化合物, 沒有水解β-1,4-糖苷鍵的酶。殼寡糖除部分被動物吸收利用發揮生物活性外,在腸道,由于營養選擇性,有益菌如乳酸桿菌、嗜酸乳芽孢桿菌、糞桿菌等分解吸收,生長繁殖。有害菌如死亡梭桿菌、沙門桿菌等對殼寡糖利用能力很差。
    有害菌細菌表面含有特殊的細胞識別蛋白,能與腸內細胞表面上的受體結合而粘附在腸道上皮細胞繁殖。腸內細胞表面的受體是糖蛋白,結構是由鑲嵌在細胞膜的蛋白和游離胞外的分支糖短鏈組成,糖短鏈與殼寡糖結構相似,因此殼寡糖與有害菌結合,防止粘附腸壁,隨糞便排出體外。
    細菌的細胞壁主要成分是肽聚糖,是由N-乙酰氨基葡萄糖和N-乙酰胞壁酸構成雙糖單元,通過β-1,4-糖苷鍵連接而成。真菌細胞壁外層也都是有各種聚糖(甘露聚糖、β葡聚糖)組成。殼寡糖與這些物質類似,作為病原物入侵信號,傳導信息,激發免疫系統,由于腸道有益微生物菌群和宿主長期共存,相互識別,抑制有害菌的生長,促進有益菌的繁殖。。

        另外,有大量文獻報道殼寡糖的抑菌活性,抑制對動物或植物有害的細菌和真菌、促進有益微生物的生長,其機制推測是殼寡糖進入胞內,阻止DNA復制或轉錄,或與磷壁酸結合破壞細胞壁的形成,抑制生長繁殖。
  • 保健食品之褪黑素含量測定方法

    范圍
    本方法規定了以褪黑素為功效成分的膠囊或片劑包裝的保健食品中褪黑素的測定方法。
    本方法適用于以褪黑素為功效成分的膠囊或片劑包裝的保健食品中褪黑素的含量測定。
    本方法高效液相色譜-紫外檢測法的檢出限為0.5mg;取樣量0.5g時,檢出濃度為0.07mg/kg.本方法高效液相色譜-熒光法的檢出限為30pg,線性范圍為0.050.50ng
    原理
    試樣中的褪黑素經溶解、稀釋、過濾后,使用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測,根據色譜峰的保留時間定性,外標法定量。 
    (高效液相色譜-紫外檢測法)
    試劑
    除非另有說明,在分析中僅使用確定為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
    1 甲醇:色譜純。
    2 無水乙醇:優級純。
    3 三氟乙酸:優級純。
    4 高效液相色譜流動相:甲醇:水:三氟乙酸=45550.05
    5 褪黑素(Melatonin)標準品:Sigma公司產品。
    6 褪黑素標準溶液的配制
    精確稱量30mg褪黑素標準品于100mL容量瓶中,加入70%乙醇溶解后定容至刻度。準確吸取2mL上述溶液于10mL容量瓶中,加入流動相(4)定容至刻度,此溶液濃度為0.060mg/mL
    儀器
    1 高效液相色譜儀:附紫外檢測器。
    2 超聲波清洗器。
    3 離心機。
    分析步驟
    1 試樣處理:使用研缽將膠囊研成粉末并使之混合均勻。
    2 精確稱量約一粒膠囊的重量于10mL容量瓶中,以70%乙醇定容至刻度,使用超聲波清洗器提取10min。將提取液離心至澄清。準確量取上清液2mL10mL容量瓶中,以流動相定容至刻度,混勻后經0.45μm濾膜過濾后進行色譜分析。
    3 測定
    3.1 液相色譜參考條件
    3.1.1 色譜柱:C18,  4.6mm×250mm
    3.1.2 紫外檢測器:檢測波長:222nm
    3.1.3 流速:0.8mL/min
    3.1.4 柱溫:室溫
    3.2 色譜分析
    量取10μL標準溶液及試樣凈化液注入高效液相色譜儀中,以保留時間定性,以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。
    分析結果的表述
    1)計算
        h          10
        —×c×10×—×1000
        hs         2
    X—————————
             M
    式中:
    X-試樣中褪黑素的含量,mg/kg
    h-試樣的峰高或峰面積;
    hs-標準的峰高或峰面積;
    c-褪黑素標準溶液的濃度,mg/mL
    m-試樣質量,g
    2)結果表示:計算結果保留二位有效數字。
    技術參數
    準確度:本方法的回收率在92.7%102.6%之間。
    精密度:在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。

  • 保健食品功效成分檢測方法之茶多酚的檢測

    采用非有機溶媒法提取高純度脫咖啡堿的天然茶多酚。

    TP的提取方法:(1)用含水有機溶劑提取;(2)用水或有機溶劑提取;(3)有機溶劑提取。目前我國浙江農業大學提取TP的方法,不用或只用一種有機溶劑,不用重金屬鹽提取脫咖啡堿TP的方法,為TP的商品化生產提供了一條可行的途徑。產品有液態、粉態、粗晶態三種。

    茶多酚(teapolyphenals,TP),是從綠茶中提取的多酚類化合物。按其化學結構可分為4類。(1)兒茶素;(2)黃酮及黃酮醇類;(3)花白素及花青素;(4)酚類和縮酚酸類。兒茶素約占TP總量的60%80%。其中EGCG(兒茶酸)TP中主要成分

    測定茶多酚總量有酒石酸鐵比色法、高錳酸鉀精膠法、硫酸鈰氧化法、紫外分光光度法、絡合滴定法、原子吸收分光光度法等。
      常用的為酒石酸鐵比色法。酒石酸鐵能與多酚類物質生成紫色絡合物,在波長540nm處有最大吸收,其顏色深淺與多酚類物質的含量成正比,在一定范圍內,符合比耳定律,從而可用分光光度法定量。
      茶多酚中兒茶素的檢測方法主要有紙層析分光光度比色法、高效液相色譜法(HPLC)。
      現常用的為HPLC法。在反相C185μm柱進行分離,各種兒茶素按一定順序出峰,用紫外檢測器在280nm處測定,根據各自的標準曲線及峰面積,可計算出各兒茶素的含量組成。

    茶多酚測定,按GB8302—8314—87茶理化檢驗方法》中茶多酚測定進行。

    國標GB8313-87《茶多酚測定》

  • 保健食品中大蒜素的檢測方法

    1.范圍 
    本方法規定了保健食品中大蒜素(三硫二丙烯,C6H10S3)的測定方法。
    本方法適用于以大蒜(油)為主要原料,制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測定。
    本方法最低檢出濃度為0.0430mg/ml;取100mg試樣,提前定容5.0ml時,試樣中大蒜素最低檢出質量濃度為0.20g/100g
    本方法最佳線性范圍:0.3203.00μg 
    2.原理
    根據大蒜素為揮發性油成分,經有機溶劑提取,用氣相色譜儀分析,采用外標法定量。
    3.試劑
    3.1 無水乙醇 分析純。
    3.2 正己烷 分析純。 
    3.3 大蒜素標準溶液 準確稱量大蒜素標準品0.1000g,加入正己烷并定容至10mL,該標準溶液濃度為10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。該標準溶液以正己烷-無水乙醇(11)稀釋10倍后作為標準使用液,標準使用液濃度1.0mg/mL
    4.儀器設備
    4.1 氣相色譜儀:附氫火焰檢測器(FID)。 
    4.2 數據處理機,或積分儀。
    4.3 分析天平:萬分之一。
    4.4 超聲清洗機。
    4.5 離心機。
    5.分析方法
    5.1 樣品處理
    5.1.1 固體樣品:準確稱取0.0100g樣品,加入2.5mL無水乙醇,密塞,超聲提取70min,取出后冷卻,加入約10mL正己烷(調節大蒜素含量約為1.0mg/ml左右),振搖,靜置分層后取上清液進樣。
    5.1.2 液體樣品:精密吸取20.0mL樣品,于分液漏斗中,加入5mL正己烷振搖提取1min,靜置(或離心)分層后,取上清液進樣。
    5.2 氣相色譜參考條件
    5.2.1 色譜柱:玻璃色譜柱長:2米,內裝擔體:硅藻土/Chromosorb W.AW,60~80目);固定相:0.5%已二酸乙二醇酯(EGA)。
    5.2.2 柱箱溫度:90℃ 
    5.2.3 進樣口溫度:150℃
    5.2.4 鑒定器溫度:150℃
    5.2.5 氣體流速:氮氣55mL/min,氫氣50mL/min,空氣500mL/min
    5.2.6 進樣量:1μL
    5.2.7鑒定器靈敏度:2;記錄儀衰減:3
    5.2.8進樣量:1μL
    5.3定性分析
      在參考操作條件下,以對照品與試樣比較保留時間定性。
    5.4定量分析
      試樣中大蒜色素譜峰面積或峰高與標準的色譜峰面積或峰高比較定量。
    5.5分析結果表述
     試樣中大蒜素的含量按式(5.5.1)計算。
    5.5.1計算
          A1×C1×V 
    W =  —————— ×100
          A×M×1000
    W-大蒜素的含量,mg/100g
    A1-試樣使用液色譜峰面積或峰高;
    A2-標準使用液峰面積或峰高;
    C-標準使用液濃度,mg/mL
    V-試樣定容體積,ml;
    m-試樣的質量,g
    5.5.2結果表示計算結果保留三位有效數字。
    技術參數
    6.1回收率:在不同的試樣中不同濃度加標回收率為97.8116%。
    6.2精密度:同一試樣6次測定結果的RSD2.10%。
    6.3兩次測定結果相對誤差:≤10
    6.4干擾因素:在超聲時,注意密塞。

  • 保健食品功效成分檢測方法之大豆異黃酮的測定

    本方法適用于大豆制品中大豆異黃酮的測定。
        本方法大豆異黃酮染料木素的最低檢出限為10ng;大豆苷元的最低檢出限為30ng
        1、方法提要
        大豆異黃酮(soybean isoflavones,簡稱ISO)是一類以大豆中分離提取的具有抗氧化、抗腫瘤、改善心血管功能的主要活性成分。目前發現的大豆異黃酮包括游離型苷元和結合型的糖苷兩類共有12種,染料木素(GenisteinG)和大豆苷元(DaidzeiuD)是其中兩種重要化合物。本法用80%乙醇作為溶劑,提取樣品中的染料木素、大豆苷元,以反相高效液相色譜分離,在紫外檢測器260nm條件下檢測其峰面積,以染料木素和大豆苷元兩項含量之和計算大豆異黃酮含量。
        2、儀器   
        1LC高效液相色譜儀,C—RIB色譜處理機。
        2)檢測器:SPD—2AS紫外檢測器。
        3)離心機。
        4)超聲波振蕩器。
        3、試劑
        1)甲醇(色譜純)。
        2)乙醇(優級純)。
        3)雙重蒸餾水。 
        4)大豆異黃酮標準品:染料木素與大豆苷元標準品(美國Sigma公司產品),以染料木素和大豆苷元兩項之和作為大豆異黃酮含量計算。
        5)大豆異黃酮標準溶液:準確稱取染料木素標準品5.0mg,大豆苷元標準品3.2mg,各自用流動相甲醇+水(6040定容至100mL,配制成50μg/mL的染料木素和32μg/mL的大豆苷元標準溶液。 
        4、測定步驟
        1)樣品處理:
        a、固體樣品:準確稱取一定量固體粉末樣品于100mL容量瓶中,定量加入80%乙醇,經超聲振蕩5min,加水補足至刻度,待提取液略澄清后經離心分離(3000r/min5min),取上清液經0.45μm濾膜過濾后待進樣。
        b、液體樣品:準確吸取2.0mL液體樣品,加入80%乙醇搖勻并定容100mL,澄清后同上述步驟。
        2)色譜分離條件:
          柱:Shim—Pack CLC—ODS6mm×150mm5μm
          相:甲醇+水(6040),臨用前用超聲波除氣。
            速:0~5min1.0mL/min5~10min1.6mL/min
            溫:40℃
        檢測波長:UV260nm
          度:0.016AUFS
          量:10μL
        3)樣品測定:準確稱取樣品處理液和標準液各10μL(或相同體積)注入高效液相色譜儀進行分離,以其標準溶液峰的保留時間進行定性,利用峰面積求出樣液中待測物質的含量。
        5、計算結果
           S1×c×V
        X= ————          
           S2×m 
       式中:
          X—樣品中染料木素/大豆苷元的含量(μg/g);
          S1—樣品峰面積;
          c—標準溶液濃度(μg/mL);
          S2—標準溶液峰面積;
          V—樣品定容體積(mL);
          m—試樣質量(g)。
        樣品中大豆異黃酮含量Xμg/g)=XgXdXgXd分別為樣品中染料木素及大豆苷元的含量)

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